水质氨氮测定过程中须注意的问题

联创监测公司
2021-06-26

  水质氨氮测定过程中须注意的问题

       1实验室的环境

  (1)要注意避免实验室出现扬尘现象,污染水样和试剂,影响实验空白值的高低,从而影响实验检测结果;

  (2)硝酸盐氮测试中使用的实验氨水挥发性比较强,挥发后的氨气会存在实验室中的空气中,而纳氏试剂极易吸收挥发后的氨气而使得氨氮测试结果偏高,

  因此,在进行铵盐类化合物等分析项目不要与硝酸盐氮测试同时进行,以免影响试剂的灵敏度,从而影响测试结果;

  (3)进行氨氮测试实验所使用的试剂、玻璃器皿等实验用品要单独存放,避免交叉污染现象的出现,

  从而影响空白值的高低。

  2实验用水

  氨氮测试中需要的实验用水是无氨水,一般用制出的新鲜蒸馏水进行二次加工后选取中间的馏出液作为氨氮测试的实验用水,为了有效保证实验空白值精密度和准确度,因此蒸馏水中既不能含铵盐,也不能含有游离氨。

  为了避免空气中的氨融进实验用水中,应密闭保存实验中所用的蒸馏水,将与铵盐有关的试剂隔离保存。

  制备二次蒸馏水费时费力,经过大量实验证明,空白实验值能够达到0.030左右,满足氨氮无氨水的要求。

  3注意样本水样的保存和预处理

  1.1水样的保存

  待测氨氮水样在进行保存时滴加硫酸可以使水样酸化至pH小于2,将保存时间延长。

  主要原理是当氨氮水样酸化至p H小于2后可以有效抑制氨氮的水解以及氧化还原反应,使得水样的成分保持稳定状态,从而延长保存时间。

  1.2水样的预处理

  1.2.1除去色度、浊度和一些干扰物质

  絮凝沉淀法可以对较清洁的水样进行预处理,絮凝沉淀法中采用的絮凝试剂主要有硫酸锌和氢氧化钠,在水样中加适量硫酸锌,再加入氢氧化钠使水样pH值至10.5左右,生成氢氧化锌沉淀,再经过滤除去颜色和浑浊等。

  1.2.2处理国产滤纸本身含铵造成实验背景值较高的问题

  (1)氨氮测试中所用的国产滤纸含铵的问题可以用3%硼酸或5%硫酸浸泡并反复清洗来解决,人工处理滤纸使其变成中性,减少测定误差,能够很好的解决实验背景值较高的问题;

  (2)实验证明也可以用砂芯漏斗代替国产滤纸,但是使用之前也需要对砂芯漏斗使用自来水清洗,放置于稀硫酸中浸泡10min,再经自来水、无氨水冲洗后,控干或烘干,经过处理后的砂芯漏斗在使用时不必弃去初滤液,能缩短过滤时间,提高实验效率。

  1.3处理高氨氮含量的水样

  (1)对于浓度较高的水样先稀释再絮凝沉淀或蒸馏的方法,可以克服测定过程中不显色或浑浊现象。

  (2)在水样中加酒石酸钾钠溶液、纳氏试剂显色后出现颜色较深的现象,以至于吸光度值超出范围后可以采用无氨水定量稀释后在进行测定。这种测定方法比较适用于大批量的样品分析测试。

  4反应条件的控制

  1)反应温度

  氨氮测试中的反应温度可以直接影响到纳氏试剂与氨氮反应的速度,对于溶液颜色的反应也会有显著的影响,经过反复试验可以证明25℃的反应温度时显色反应完全,5~15℃的反应温度时并没有发现吸光度的明显改变,但是显色反应不完全,30℃的反应温度下使得吸光度明显偏低,并且溶液也会出现褪色现象,由此可以得出氨氮测试中最适宜的反应温度是20~25℃之间,该温度区间可以有效保证实验的测试结果。

  2)反应时间

  氨氮测试中反应时间的控制也是经过大量的实验进行反复证明,并得出以下结论:

  反应时间

  在10 min之前,溶液显色不完全;

  10~30 min,颜色较稳定;

  30~45min颜色有加深趋势;

  45min后颜色减退。

  因而显色时间应控制在10~30min以内,并用较快的速度进行比色分析,保证测定结果的正确。

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